高压扭转后，TiNi基合金中呈现以非晶和纳米晶为主的显微组织，例如，Ti50.3Ni49.7合金在室温下经过对数变形量7.3的变形后，几乎完全转变为非晶，残留纳米晶的体积分数己不到1%[11]。上述显微组织的形成受合金状态和扭转工艺参数的控制，前者包括试样尺寸、成分(相状态)等，后者包括扭转温度、压力、圈数等。图4-3比较了高压扭转后，不同成分TiNi基合金的显微组织[9]。室温下，Ti5()Ni5()合金在室温下为马氏体相，Ti5()Ni47Fe3合金为稳定的母相。可见，当压力为4GPa时,Ti50Ni5()合金的显微组织以非晶基体为主，同时含有少量尺寸在5~20nm的晶粒。对于Ti5CNi47Fe3合金而言，扭转后合金的显微组织以纳米晶为主，仅表现出非晶化的迹象，如图4-3(b)所示。即使经过15圈高压扭转，Ti5CNi5C合金已经全部转变为非晶，而Ti5oNU7Fe3合金中仍包含大量纳米晶。更全面的研宄表明，成分对TiNi基合金非晶化能力的影响取决于马氏体相变温度(Ms)与扭转温度之间的差。对于Ti5QNi5()合金、Ti49.3Ni5Q.7合金以及Ti5CNi47Fe3合金而言，它们的马氏体相变温度依次降低，在室温下分别呈现稳定的马氏体、亚稳的母相(扭转温度略高于Ms温度)以及稳定的母相状态(扭转温度远高于Ms温度)，它们的非晶化能力则表现出相反的趋势。这与冷轧诱发TiNi合金非晶化中研究一致[12]。上述影响可能与晶格结构的不完整有关,马氏体中包含大量的孪晶界等缺陷，可能促进非晶形成。
依据图4-3的结果也可以推测出扭转温度对TiNi基合金非晶化能力的影响，即降低扭转温度有助于非晶形成，而提高扭转温度的效果则相反。前者在Ti5CNi47Fe3合金中得到验证，将扭转温度降低到-196°C,而压力仍保持在4GPa，圈数仍为5,即可得到大部分为非晶的组织随扭转温度自200°C增加到40CTC，TU9.3Ni5合金的显微组织特征由非晶与纳米晶混合物转变为纳米晶[9]。纳米晶数量与尺寸均随扭转温度升高而增大，如表4-1所示|9]。可见，获得纳米晶的高压扭转温度存在一上限：对于Ti51.5NU8.5与Ti5GNi5。合金而言，此数值约为30(TC;对于Ti49.3Ni5a7合金来说，此数值约为400X：。提高扭转温度的影响可以从以下三个方面理解：①降低了塑性变形抗力;②相对于从温度，扭转温度向高温移动;③原子扩散增
强。
扭转压力对合金的显微组织也有显著影响。图44所示为Ti5QNi5Q合金在8GPa压力下获得的显微组织'与图4-3⑷相比较，增加压力到8GPa,抑制了非晶的形成，此时合金中非晶的体积分数降低，而纳米晶的比例增加。扭转圈数对合金显微组织的影响之一是随扭转圈数增加，合金的显微组织逐渐变得均匀，但是受变形方式的制约，高压扭转很难获得完全均匀的显微组织。
高压扭转过程中，随应变增加，TiNi基合金的显微组织按如下顺序演化[9]:应变诱发位错(孪晶)亚结构—晶粒破碎形成超细晶结构—晶粒尺寸减小并形成纳米晶结构—形成非晶组织。随应变增加，纳米晶尺寸与体积分数减少，直至全部形成非晶[9’11]。对于非晶化机制的讨论主要集中在纳米晶结构如何转变为非晶组织。
TiNi基合金的非晶化可以通过其他塑性变形工艺实现，包括机械球磨|121、冷乳与冷拔等。早期研宄认为，塑性变形导致TiNi基合金非晶化主要与变形过程中引入的位错有关[15]。较高的位错密度可能导致晶体的自由能超过非晶相。Koike等_曾估计冷轧导致TiNi合金非晶化的临界位错密度约为1013~1014cm一2。HRTEM观察表明，在压力为5GPa、真实应变为7时，高压扭转诱发Ti49.4Ni5a6合金的非晶化发生在晶粒内部和晶界处，并且开始于位错芯区域[17]。此时的位错密度约为丨013~1014Cm_2，对应的弹性能为2kJ/moI,低于TiNi合金晶化时的相变潜热(3.03~3.55kJ/mol)。因此，仅有位错所提供的能量并不足以使合金全部非晶化，这也解释了为什么非晶化可以发生在晶粒内部。合金非晶化前的晶粒尺寸约为lOnm,据此计算可知晶界能约为2.2kJ/mol。这意味着晶界和位错均对TiNi基合金的非晶化有重要贡献。
高压扭转试样的厚度一般小于1_,这造成绝大部分透射电子显微研究只针对合金的平面。由于试样中纳米晶粒彼此重叠，致使透射电子显微观察中很容易将莫尔条纹与晶格形变混淆，妨碍正确理解TiNi基合金的非晶化机制。图4-5给出了高压扭转试样的示意图['将Ti5(UNi49.9合金在室温、4GPa压力下扭转12圈，分别对平面与径向切面进行透射电子显微观察。图4-6(a)和(b)分别给出了平面与径向切面的暗场像[19]当对平面进行透射电子显微观察时，纳米晶彼此重叠，形成较强的衬度变化，很难观察到清晰的晶界和非晶带，如图4-6(a)所示。选区电子衍射结果确认试样中包含大量非晶。如果对径向切面进行观察，则可以给出更明确的显微组织信息，如图4-6(b)所示.可见，纳米晶与非晶带之间的界限清晰。与非晶带相比，多数纳米晶显示出较暗的衬度，部分纳米晶被拉长。
图4-6(b)表明高压扭转试样中包含两种不同类型的非晶带[19]。第一种非晶带尺寸细小，平均宽度约为18nm，呈网状分布，并且与剪切方向成一定角度，非晶带之间被拉长的纳米晶分割开来，如图中A区域所示。这种非晶带被称为初生非晶带。第二种为次生非晶带，这种非晶带尺寸较大，介于20~300nm之间;与剪切方向平行，并且其中包含一定数量呈透镜片状的纳米晶，如图中B区域所示。图4-6(c)为图4-6(b)所示显微组织的示意图[191。初生非晶带的形成与纳米晶晶界处的非晶化有关，这与其他文献报道tl7]的观点一致。次生非晶带与初生非晶带和纳米晶彼此交叉碰撞，形成非晶与纳米晶的层状结构。随高压扭转过程进行，持续形成的剪切带部分重叠在一起，形成更厚的非晶带。透镜状纳米晶残留下来，在后续的晶化处理中长大。一旦较厚的次生非晶带形成，高压扭转所施加的剪切力促使非晶带的塑性变形，导致形成几乎完全非晶化的次生带。